Requisitos de análise de elementos em coque cru e coque de petróleo calcinado de acordo com a Lei de Espectroscopia de Fluorescença de Raios X de Difusão de Longo de Onda para Determinação de Elementos Metais Traços em Coque de Petróleo SH/T 0934-2016; E os requisitos de análise de elementos relacionados no cálculo de petróleo, cálculo de petróleo pós-calcinado, ánodo de pré-cozimento, análise do conteúdo de elementos no cálculo de petróleo por espectroscopia de fluorescência de raios X, análise de Fe, Ca, Si, Na, Ni, V, S no cálculo de petróleo
X Espectroscopia de fluorescência de raios para análise do teor de elementos no coque de petróleo
Recolha Quer : com base emSH/T 0934-2016 Requisitos de análise de elementos em coque cru e coque de petróleo calcinado previstos na Espectroscopia de fluorescência de raios X de dispersão de comprimento de onda para a determinação de elementos metálicos em coque de petróleo; E os requisitos de análise de elementos relacionados no coque de petróleo, coque de petróleo pós-calcinado e ánodo de queima pré-cozido, conforme especificado no Método de Análise Espectral de Fluorescença de Raios X para Determinação de Elementos Trace da Parte 16 do Método de Detecção de Materiais de Carbono para Alumínio YS/T 63.16-2019.TerryEspectrómetro de fluorescência de raios XO EDX6000CEstabelecer condições de trabalho, analisar o coque de petróleoConteúdo de elementos Fe, Ca, Si, Na, Ni, V e S. Os resultados experimentais indicam que os resultados da análise são superiores aos requisitos padrão. O método é simples de operar, rápida análise, sem pré-tratamento químico e amigável ao meio ambiente.
fechar teclas Palavras :Espectrómetro de fluorescência de raios XO EDX6000C Coque de petróleo
Técnica Arte especial Pontos :
O EDX6000CA análise rápida de todos os elementos do coque de petróleo ao mesmo tempo é superior à repetibilidade dos requisitos padrão. O método é simples de operar, rápida análise, alta precisão, sem pré-tratamento químico e amigável ao meio ambiente.
Coque de petróleo (Coque de petróleo) é o petróleo bruto por destilação para separação de óleo leve e pesado, o petróleo pesado depois do processo de fissura térmica transformado em produtos, da aparência, coque de petróleo é irregular, tamanho diferente bloco preto (ou partículas), com brilho metálico, partículas de coque com estrutura poliporosa, os principais elementos são compostos por carbono, ocupando mais de 80%, contendo hidrogênio 1,5% -8%, o resto é oxigênio, nitrogênio, enxofre e elementos metálicos.
O coque de petróleo tem suas propriedades físicas, químicas e mecânicas. Carbono não volátil, impurezas voláteis e minerais(Enxofre, compostos metálicos, água, cinzas, etc.) determinam as propriedades químicas do coque. A porosidade e a densidade das propriedades físicas determinam a capacidade de reação e as propriedades termofísicas do coque. A composição das partículas, o modo de processamento, a dureza, a resistência ao desgaste, a resistência e outras propriedades mecânicas determinam suas propriedades mecânicas.
O coque de petróleo pode ser usado em grafite, fundição e indústria química, dependendo da sua qualidade.Indústria.
A eFoco cozido de baixa qualidade e enxofre é usado principalmente para fabricar eletrodos de grafite de ultra-alta potência e certos produtos especiais de carbono; Na indústria siderúrgica é um material importante para o desenvolvimento de novas tecnologias de fabricação de fornos elétricos.
B eEnxofre médio, cozido comum, usado em grande quantidade para refinar alumínio.
C eAlto enxofre, coque comum, é usado na produção química, como a fabricação de petróleo elétrico, carbono O silício também é usado como combustível para fundição de metais.
A química tradicional é progressivamenteSubstituído pela espectroscopia de fluorescência de raios X. XO RA análise F tem uma ampla gama de elementos mensuráveis, uma ampla gama de concentração, com vantagens de rapidez, precisão, operação simples, proteção ambiental e outras, e tem sido amplamente usada em vários setores de análise e detecção. Este método usa a técnica de pressão de amostras, em espectrômetro de fluorescência de raios-XO EDX6000CAnálise após a criação da curva de trabalho do elemento.
1,Parte experimental
1.1 Instrumentos e Reagentes
Espectrómetro de fluorescência de raios X:O EDX6000C
Moedor vibratório : ZHM-1B 型
Prensa de amostragem : ZHY-601A Tipo
1.2 Análise das condições
Condições de análise de medição de elementos como tabelaUm.
Tabela1 Determinação das condições analíticas |
Elementos |
Análise de linhas espectrais |
Tensão/ KV |
Corrente/ UA |
Detectores |
Ambiente |
Tempo de medição |
Fé |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
Atmosférica |
150s |
Ca |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
Atmosférica |
150s |
Si |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
vácuo |
150s |
Na |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
vácuo |
150s |
Ni |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
Atmosférica |
150s |
O V |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
Atmosférica |
150s |
S |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
vácuo |
150s |
1.3 Tratamento pré-amostra
Coloque a amostra noSecar a 110 ± 5 ° C após 2 h de arrefecimento a temperatura ambiente, pesar 12,0000 g de amostra e 2,0000 g de ácido rígido, moer 20 s em um molho de carboneto de tungstênio, triturar com uma colher durante o agrupamento, tirar cerca de 5 g de amostra comprimida para análise.
Gráfico2 amostras de prensa
2,Resultados e discussões
2.1 Amostras padrão
Este método escolhe a substância padrão de petróleo da Academia de Pedrologia para produzir curvas de trabalho de acordo com as condições de análise definidas.
TabelaResultado da concentração de amostragem de coque de petróleo (μg/g)
Marcação |
Ca |
Fé |
Si |
Na |
Ni |
O V |
S |
5COKE1 |
1100 |
320 |
410 |
245 |
100 |
26 |
0.73×10⁴ |
5COKE2 |
26 |
106 |
102 |
182 |
185 |
28 |
1.05×10⁴ |
5COKE3 |
33 |
200 |
120 |
33 |
228 |
109 |
1.08×10⁴ |
5COKE4 |
79 |
110 |
280 |
21 |
172 |
245 |
1.94×10⁴ |
5COKE5 |
30 |
76 |
298 |
57 |
265 |
521 |
3.55×10⁴ |
22 Curva de trabalho
De acordo com as condições deste método, a curva de trabalho é estabelecida, a curva é bem linear, a análise elementar é larga e a aplicação é ampla. Curva dos elementosTrês.
3.3 Experimentos repetitivos
Selecionar amostragem de coque de petróleo5COKE1 como uma amostra de validação, de acordo com as normas de teste dinâmico 2 vezes, estatísticas de diferença absoluta dos resultados duas vezes, a diferença absoluta está dentro da faixa permitida pelas normas.
Tabela3 amostras de coque de petróleo 5COKEResultados do ensaio de precisão do método (μg)em g)
item Olhos |
Fé |
Ca |
Si |
Na |
Ni |
O V |
S |
Primeiro resultado |
318.00 |
1106.24 |
418.13 |
275.40 |
101.70 |
23.15 |
0.72×10⁴ |
Segundo resultado |
317.74 |
1111.30 |
412.3 |
259.68 |
101.94 |
23.83 |
0.72×10⁴ |
Repetibilidader |
0.26 |
5.06 |
5.83 |
15.72 |
0.23 |
0.68 |
0.00 |
Requisitos padrãor |
<16.00 |
<27.00 |
<24.00 |
<25.00 |
<5.00 |
<4.00 |
<0.03 |
Descrição: Referência“YS/ T 63.16-2019 Método de teste de materiais de carbono para alumínio16 PartesDeterminação de oligoelementosX Repetição do Método de Análise Espectral de Fluorescença de RaiosSexualidade rA diferença absoluta de dois resultados.
3.4 Teste de precisão
Selecionar amostras de coque de petróleo de produção real como amostras de verificação, teste dinâmicoAs médias são tomadas duas vezes e a diferença absoluta entre os dois resultados está dentro dos limites permitidos pelas normas e a média está próxima dos resultados da análise química.
Conclusão
De acordo comSH/T0934-2016 Método de espectroscopia de fluorescência de raios X de dispersão de comprimento de onda para a determinação de elementos metálicos em traços no coque de petróleo e "Método de análise de espectroscopia de fluorescência de raios X para a determinação de elementos em traços na parte 16 do método de detecção de materiais de carbono para alumínio YS/T63.16-2019"TerryEspectrómetro de fluorescência de raios XO EDX6000CEstabelecer condições de trabalho analisado no coque de petróleo Conteúdo de elementos Fe, Ca, Si, Na, Ni, V e S. Os resultados experimentais mostram que a curva de trabalho do método é bem linear, a velocidade de análise é rápida, a precisão do método é alta, a estabilidade é boa, não há necessidade de pré-tratamento químico e não gera poluição química.