Analisador de Composição de Elementos de Materiais Magnéticos

O coque de petróleo é um resíduo sólido no processo de refinação de petróleo, é uma matéria prima importante para a produção de eletrodos de grafite, materiais negativos, carbono e outros materiais de carbono, os elementos de impureza do coque de petróleo são principalmente inerentes ao petróleo bruto.S, Fe, Ni, V, Ga e outros elementos são predominantemente, a degradação do petróleo bruto é cada vez mais grave, levando ao aumento do conteúdo de elementos de impurezas no coque de petróleo, o controle do conteúdo de oligoelementos no coque de petróleo é um link importante para a produção de coque de petróleo de alta qualidade e melhorar a competitividade do mercado de coque de petróleo.

Figura 1: Mapa do petróleo

Os meios de teste de oligoelementos em coque de petróleo incluem espectroscopia de absorção atômica (AAS), espectroscopia de emissão de plasma acoplado por indução (ICP-OES), etc., a maioria destes métodos de detecção requer um pré-tratamento rigoroso e operação complexa, muito dependendo da experiência operacional subjetiva do pessoal experimental, na edição da norma de produtos de coque de petróleo "NB / SH / T 0527-2019 para o coque de petróleo (foco bruto) o método XRF substituiu o método original ICP-OES como o método de arbitragem para a determinação de oligoelementos de coque de petróleo.

Tabela1: padrão de qualidade de coque de petróleo comum (coque bruto) e coque de agulha de petróleo (coque bruto)

O XRF de dispersão de energia é mais leve do que o instrumento XRF de dispersão de comprimento de onda, é adequado a vários cenários e a manutenção do instrumento é mais simples, o uso do ED-XRF pode aumentar o monitoramento diário de elementos em traços de coque de petróleo, satisfazer a avaliação rápida das matérias-primas do local de produção, para a otimização do ajuste dos parâmetros do processo do dispositivo tem um significado orientador muito importante.

Equipamento e Reagentes

Espectrómetro de fluorescência X de dispersão de energia EDX 6000C

Recolha, conservação e pré-tratamento de amostras

De acordo com o padrão de amostragem de coque de petróleo, pegue amostras de coque de petróleo de 100g e sece em caixa de secagem de 105 ° C por 2h. Pegue amostras de coque de petróleo com uma trituradora para triturar até 0,074mm e abaixo. Pese amostras de coque de petróleo de 3,0 g e pó de ácido bórico de 10,0 g, com o pó de ácido bórico como preenchimento, a pressão sob pressão de 15 ~ 20T. Em seguida, rótulo sobre a amostra e coloque-a no saco da amostra para uso.

3. Estabelecimento da curva de trabalho e análise da amostra

Definir as condições de medição apropriadas, usando um espectrômetro de fluorescência de raios-X para digitalizar uma série de amostragens secundárias conhecidas de coques de petróleo (coques de petróleo avaliados por padrões da indústria) e estabelecer uma curva de trabalho de correção linear com foco no conteúdo e intensidade dos elementos S, V, Fe e Ni no coque de petróleo. Em seguida, a amostra de coque de petróleo desconhecida é medida.

Gráfico2: Gráfico linear de teor e força de elementos S, V, Fe, Ni

A imagem acima mostra a amostragem secundária de diferentes conteúdos de coques de petróleo usando o espectrômetro de fluorescência de dispersão de energia EDX 6000C para estabelecer curvas de trabalho de correção única ou secundária para o conteúdo e a intensidade dos elementos S, V, Fe e Ni. Como se sabe no gráfico, os componentes S, V, Fe e Ni têm uma excelente relação linear entre o conteúdo e a força.

Figura 3: Fluorescenografia de amostras de coque de petróleo

A Figura 3 é um espectrograma de teste de uma amostra desconhecida (denominada coque de petróleo 1 #) usada no teste, no qual os picos característicos dos elementos S, V, Fe e Ni podem ser observados claramente, e a amostra também contém traces de elementos Al, Si, Ca e Zn. Após o uso desta amostra para testes repetitivos, os resultados do teste dos elementos S, V, Fe e Ni atingiram 0,28%, 3,33%, 1,10% e 0,71%, respectivamente, indicando que o instrumento tem um bom efeito de teste para amostras de coque de petróleo.

Tabela 2: Dados de ensaio repetitivo para amostras de coque de petróleo 1#